原创 有机溶剂的脱水干燥

有机溶剂的脱水干燥

1、用于干燥剂脱水 

        这是液体溶剂在常温下脱水干燥最常用的方法。

(1) 金属、金属氧化物干燥剂

        铝、钙、镁 常用于醇类溶剂的干燥。

        钠、钾 适用于烃、醚、环己胺等溶剂干燥。绝不能用于卤代烷，有爆炸危险。也不能干燥甲醇、酯、酸、酮、醛与某些胺类。醇中含微量水分时，可加入少量金属钠直接蒸馏。

        氢化钙 1g氢化钙定量地与0.85g水反应。因此，它比碱金属、五氧化二磷干燥效果好。适用于烃、卤代烷、醇、胺、醚等，特别是四氢呋喃等环醚、二甲亚砜、六甲氧磷酰胺等溶剂的干燥。

        LiAlH₄常用于醚等溶剂的干燥。

(2) 中性干燥剂

        CaSO₄、Na₂SO₄、MgSO₄适用于烃、卤代烷、醚、酯、硝基甲烷、酰胺、腈等溶剂的干燥。

        CuSO₄无水硫酸铜为白色，含有5个分子结晶水时变为蓝色，常用于检验溶剂中微量的水分。CuSO₄适用于醇、醚、酯、低级脂肪酸的脱水。甲醇与CuSO₄能形成加成物，故不能使用。

        CaCl₂适用于干燥烃、卤代烃、醚、硝基化合物、环己胺、腈、二硫化碳等。CaCl₂能与伯醇、甘油、酚、某些类型的胺、酯等形成加成物，故不适用。

        活性氧化铝 适用于烃、胺、酯、甲酰胺等的干燥。

        分子筛 与其它干燥剂相比，分子筛在水蒸气分压低和温度高时吸湿容量仍很显著，吸湿能力大。各种溶剂几乎都可以用分子筛脱水，故广泛应用。

(3) 碱性干燥剂

        KOH、NaOH 适用于干燥胺等碱性物质和四氢呋喃。酸、酚、醛、醇、酮、酯、酰胺等不适用。

        K₂CO₃适用于碱性物质、卤代烷、醇、酮、酯、腈、溶纤剂等溶剂的干燥。不适用于酸性物质。

        BaO、CaO 适用于干燥醇、碱性物质、腈、酰胺。不适用于酮、酸性物质和酯类。

(4) 酸性干燥剂

        H₂SO₄适用于干燥饱和烃、卤代烃等。醇、酚、酮、不饱和烃等不适用。

        P₂O₅适用于烃、卤代烃、酯、乙酸、腈、二硫化碳的干燥。不适用于醚、酮、醇、胺等的干燥。

2、分馏脱水

        与水的沸点相差较大的溶剂，可用分馏效率高的蒸馏塔进行分馏脱水，这是常用的脱水方法。

3、共沸蒸馏脱水

        与水生成共沸物的溶剂，不能采用分馏脱水的方法。含有少量水分的溶剂通过共沸蒸馏，虽然溶剂有一些损失，但却能除去大部分的水。通常多数溶剂都能与水组成共沸混合物。

4、蒸发干燥

        如果进行干燥的溶剂很难挥发，因而不能与水组成共沸混合物时，可以通过加热或减压蒸馏，使水分优先蒸发除去。如乙二醇、乙二醇-丁醚、二甘醇-乙醚、聚乙二醇、聚丙三醇、甘油等溶剂都适用。

5、用干燥的气体进行干燥

        将难挥发的溶剂进行加热时，一面慢慢回流，一面吹入充分干燥的空气或氮气，气体陆续带走溶剂中的水分，从冷凝器末端的干燥管中放出。此法适用于乙二醇、甘油等溶剂的干燥。