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气相色谱实验条件的选择
2011-9-21 11:58
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分类:
工程师职场
气相色谱实验条件的选择
1 色谱柱的选择(以气-液色谱分配为主)
1固定相的选择
①固定液的选择-按“相似相溶”原则:极性相似或官能团相似
-按组分性质主要差别:沸点相差大的选非极性固定液
沸点相差小的选极性固定液
-柱温 < 固定液最高使用温度-防止固定液流失
②载体的选择-种类、颗粒、分布
③固定液配比的选择-高沸点组分:比表面积小的载体
低固定液配比(1%~3%)
低柱温
-低沸点组分:高固定液配比(5%~25%)
加大k值,达到良好分离
-难分离组分:毛细管柱
2柱长的选择根据
2沸点不太高的混合物(200~300℃),可在中等柱温下操作,低固定液质量分数5%~10%
3沸点在100~200℃的混合物,柱温可选在其平均沸点的2/3左右,固定液质量分数一般在15%~25%
4宽沸程样品应采用程序升温
3载气与流速的选择
1选择流速和载气应同时考虑对柱效和分析时间的影响
2选择载气应与检测器匹配
4进样条件的选择
1气化室温度-一般稍高于样品沸点
2检测室温度-应高于柱温30~500℃
3进样量-不可过大,否则造成拖尾峰
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