原创 多参数气体监测系统（上）

作者：Christof Huber [1], Maria Pilar Pina [2,3] , Juan José Morales [2] and Alexandre Mehdaoui [1]

1. TrueDyne Sensors AG, 4153 Reinach BL, Switzerland; alexandre

2. Nanoscience Institute of Aragon (INA), University of Zaragoza, 50009 Zaragoza, Spain

3. Instituto de Ciencia de Materiales de Aragon (ICMA), Universidad de Zaragoza-CSIC, 50009 Zaragoza, Spain

原文发布日期：2020年3月10号

摘要：此项目研究的目的，是开发一种紧凑，耐用且免维护的气体浓度和湿度监测系统，用于工业中的惰性气体工艺领域。我们的多参数气体监测系统原型，允许在变化的工艺条件下同时测量液体的物理性质（密度，粘度）和水蒸气含量（ppm级）。通过在单个传感平台中结合功能化和的非功能化共振微悬臂梁，使用非功能化的微悬臂在广泛的气体、温度和压力范围内评估密度和粘度测量性能。在湿度测量方面，将微孔Y型沸石和介孔二氧化硅MCM48评估为传感材料，并采用了一种易于扩展的功能化方法来进行高通量生产。通过将功能化的微悬臂暴露于水蒸气（ppm级）下的实验结果表明，该悬臂的谐振频率不仅取决于质量，还取决于不同湿度和温度下的悬臂梁的刚度效应。为了支持这一假设，我们在考虑了两种影响因素的条件下对微悬臂的机械反应进行了建模，同时将仿真结果与实验数据进行比较，最终的结果验证了这一假设的正确性。

关键词：微悬臂梁；纳米多孔功能涂层；焊接气体监测；ppm级的含水量

1.介绍

本文提出的气体监测系统，可应用于：焊接气体，改良的包装气体等混合气体应用中。在这样的应用中，通常使用氩气，氦气，氮气，二氧化碳，氧气或氢气的二元或三元混合物。气体浓度精度必须控制在1％的范围内。并且在大多数情况下，湿度也必须进行监视。例如供应的保护气需控制在非常低的水分含量下（露点温度-57℃或更低）。焊接气体[1]的湿度的典型阈值在200至40 ppm之间，因为水分（H2O）是氢的主要来源。在焊接的电弧温度下，水会发生分解释放氢原子，而该氢原子会导致焊件中出现孔隙。

多参数气体监测目前的常用解决方法是串联连接多个独立传感器，例如导热器件，以及特定的光学吸收和露点传感器。但是这样安装体积大，并且经常需要重新校准。基于微机电系统（MEMS）领域的发展，

我们发现了一种新方法，可以设计出敏感且经济高效的分析平台。为了在一个多参数传感器系统中实现同样的功能，我们将功能化和非功能化的微悬臂结合起来，以电磁驱动和压阻检测在动态模式下工作，同时在一块暴露在工艺气体下的印刷电路板（PCB）上集成了压力和温度传感器。

该项目在2019年的第四届微流控处理系统会议上首次被提出[2]。在此，我们对我们的研究进行了更详细的概述，特别是在集中开发一种用于大规模制造的经济型功能化工艺上，我们所花费的努力。我们通过在传感器中使用MEMS技术，保证了传感器的高灵敏度；通过适当的对悬臂梁表面进行功能化或切换操作模式和工作温度，我们克服了选择性传感的问题（即识别混合物中的目标化合物）；通过使用裸露的微悬臂作为参考传感器，消除了由于微悬臂温度的波动可能导致的寄生压阻变化和频率偏移。

在本研究中，我们重点探讨了在工业环境中，用功能化的微型悬臂梁对合成焊接气体混合物进行ppm级湿度测量的可行性，这意味着气体成分、温度和压力可能发生变化，并且传感器必须能够在非理想条件下进行工作。这与以前关于这一主题的大多数研究不同，以前的研究是在非常稳定和受控的条件下研究传感器的行为[3-6]。

本文的目标是建立用亚微米级亲水材料对微悬臂进行功能化的最佳条件，表征其在ppm水平上的湿度传感性能，并探索其与裸微悬臂相结合，作为合成焊接气体混合物的多参数气体监测系统的适用性。此外，我们还建立了共振微悬臂暴露于ppm级水含量时的机械响应的数学模型，为定义监测程序提供了有用的指导。

2实验设置

2.1. 传感器印制电路板(PCB)和气体测量室。

市售的硅微悬臂最初指定用于原子力显微镜（来自SCL-Sensor.Tech. Fabrication GmbH（1220 Vienna，Austria）[7]的产品，见图1）。该悬臂的长度为300µm，宽度为110µm，厚度为2.5至4µm。硅束的表面由三个不同的层组成：200nm厚的SiO2层，Al加热器的轨道的厚度为600-800nm，上面还有一层Al2O3绝缘层。在100nm范围内最终的Al2O3的亲水性和粗糙度，可以在一定的条件下有助于水的吸附。多孔氧化铝在悬臂上的使用成功地证明了其可以测量大多数工业气体中的水分[5]。微悬臂的谐振频率在30至60kHz的范围内，质量系数为50至200。悬臂架的尖端上有一个加热器Al线圈，可用于加热悬臂以及通过洛伦兹力驱动悬臂。悬臂运动的检测由压阻传感探头完成。悬臂被安装在一个小悬臂PCB上，其下侧有一个10针连接器。在我们的设置中，裸露的悬臂用于测量气体的密度和粘度，；而功能化的对应物用于测量ppm级别的水蒸气，这要归功于部署在悬臂表面的亲水多孔层。

图1：上图：本研究中SCL-Sensor.Tech[7]（PRSA-L300-F50-TL-PCB）提供的硅微悬臂梁的俯视图和侧视图。悬臂的长度为300 µm，宽度为110 µm，厚度在2.5至4 µm之间。 下图：悬臂的加热器线圈的顶部表面和细节的扫描电子显微镜（SEM）图像。

为了测量气体，我们制造了一种特殊的PCB，如图2所示，该PCB的两面都装有。每面都包含一个10针连接器，可用于连接悬臂PCB。 在悬臂的前面安装了一个永磁体，用于激发悬臂的洛伦兹力。 此外，PCB包含带有I2C输出的压力和温度传感器 [11]。为防止电子元件自发热，PCB不包含任何有源电子元件，但所有的布线均通过1个4针和2个8针M8连接器引出。 将PCB拧入带有流体端口连接的径向气密金属圆筒中，该圆筒构成测量室，总自由体积约为20 cm3（请参见图2）。气体测量室可进行至少10 bar的压力测量。

图2：

上图：带有传感器印刷电路板（PCB）的测量室的总体视图，测量室内径为30 mm，带有流体连接和露点传感器；放大图：传感器PCB的俯视图，有压力和温度传感器[11]和位于永磁体前面的第一个微悬臂梁；左下图：第二个悬臂放置在PCB的背面。通过在悬臂末端的金属线圈上提供较小的交流电（AC）来驱动；右下图：传感器PCB和露点传感器安装在密闭的测量室中（刻度中的数字对应于cm）。

2.2信号处理

信号处理设备放在气体测量室外（图3）。该悬臂是借助MicroResonant OG（奥地利林茨）的通用谐振分析仪（MFA200）进行驱动和测量的[12]。MFA200提供了一个激励信号发生器，一个响应信号分析仪和一个数字信号处理级，可以从激励信号和响应信号中提取谐振器的参数。已出版的读物[13,14]中详细描述了所使用的评估单元和算法，此处不再赘述。电子读数接口提供2个悬臂梁的共振频率和品质因数以及测量室内的压力和温度。经过调整的MFA 200固件可以交替测量两个悬臂。此外，还包括一个加热器功能。这意味着在操作过程中可以将直流（DC）电压脉冲叠加到交流（AC）电压激励信号上。该直流电压脉冲在不中断测量的情况下激发了悬臂的加热，并实现了感应层的调节。在我们以前的沸石涂层微悬臂梁的研究中[10]，已经详细讨论了脱气条件对传感性能的影响。在任何气体传感测量前后，必须向加热电阻提供足够的直流电压，以提高传感涂层下的支架温度（高于100◦C），从而释放纳米孔。提供的加热功率必须根据吸附剂-吸附剂的相互作用来定义（见附录B.1）。在这项工作中，微悬臂通常在温度> 200◦C下，通过连续的循环加热（> 20 s的持续时间）在温度> 200℃时脱气。值得一提的是，本工作中提供的温度值是根据PCB上的测量值计算出来的。我们可以假设传感层和周围的气体层之间具有特定的导热系数和热容值。例如，当暴露在大气压下的空气中时，50mW的加热功率会导致悬臂末端的局部温度在200至250℃之间变化。此外，没有测量提供给芯片的确切功率，这反过来又妨碍了对芯片的精确温度评估。为了实际实施，仍然需要在加热单元上付出额外的努力。

2.3 流体测量设置

图3显示了实验中整个测量装置的示意图，测量室可以注入5种不同的气体（空气，Ar，N2，CO2和He）。湿度含量的测量是参考Nippon Gases Europe提供的Ar中含100 ppmV H2O的合格气体混合物进行的。使用压力调节阀，测量室中的总压力可在1至10 bar的范围内变化。 测量室的温度由一个夹套控制，该夹套用来自Julabo恒温槽的水冲洗。在测量室中，安装了来自CS仪器（FA510，CS Instruments GmbH＆Co.KG，哈里斯利，德国）[15]的露点传感器，用于测量湿度。

参考文献：

1. ISO 14175:2008. Welding Consumables—Gases and Gas Mixtures for Fusion Welding and Allied Processes;International Organization for Standardization ISO: Geneva, Switzerland, 2008.

2. Huber, C.; Mehdaoui, A.; Pina, M.P.; Morales, J.J. A Multiparameter Gas Monitoring System Combining Functionalized and Non-functionalized Microcantilevers. In Proceedings of the 4th Conference on Microfluidic Handling Systems, Enschede, The Netherlands, 2–4 October 2019.

3. Xu, J.; Bertke, M.; Wasisto, H.S.; Peiner, E. Piezoresistive microcantilevers for humidity Sensing. J. Micromech. Microeng. 2019, 29, 053003. [CrossRef]

4. Ma, R.-H.; Lee, C.-Y.; Wang, Y.-H.; Chen, H.-J. Microcantilever-based weather station for temperature,humidity and flow rate measurement. Microsyst Technol. 2008, 14, 971–977. [CrossRef]

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7. SCL-Sensor.Tech. Available online: https://www.sclsensortech.com/self-sensing-cantilevers-tipless/ (accessed on 9 December 2019).

8. Badarlis, A.; Pfau, A.; Kalfas, A. Measurement and Evaluation of the Gas Density and Viscosity of Pure Gases and Mixtures Using a Micro-Cantilever Beam. Sensors 2015, 15, 24318–24342. [CrossRef]

9. Huber, C.; Reith, P.; Badarlis, A. Gas Density and Viscosity Measurement with a Micro-cantilever for Online Combustion Gas Monitoring. In Proceedings of the 19th GMA/ITG-Fachtagung Sensoren und Messsysteme, Nürnberg, Germany, 26–27 June 2018.

10. Urbiztondo, M.A.; Peralta, A.; Pellejero, I.; Sesé, J.; Pina, M.P.; Dufour, I.; Santamaría, J. Detection of organic vapours with Si cantilevers coated with inorganic or organic layers. Sens. Actuators B Chem. 2012, 171,822–831. [CrossRef]

11. TE Connectivity, Digital Pressure and Temperature Sensor 0–14 Bar (MS5803 14BA). Available online:https://www.te.com/usa-en/product-CAT-BLPS0013.html (accessed on 20 December 2019).

12. MicroResonant, O.G. Universal Resonance Analyzer MFA200. Available online: http://www.micro-resonant.at/cms/products_mfa_en/ (accessed on 9 December 2019).

13. Sell, J.K.; Niedermayer, A.O.; Jakoby, B. A digital PLL circuit for resonator sensors. Sens. Actuators A Phys.2011, 172, 69–74. [CrossRef]

14. Voglhuber-Brunnmaier, T.; Reichel, E.K.; Niedermayer, A.O.; Feichtinger, F.; Sell, J.K.; Jakoby, B. Determination of particle distributions from sedimentation measurements using a piezoelectric tuning fork sensor. Sens.Actuators A Phys. 2018, 284, 266–275. [CrossRef]

15. CS Instruments. FA 510/515—Dew Point Sensor for Adsorption Dryers. Available online: https://www.cs-instruments.com/products/d/dew-point/fa-510515-dew-point-sensor-80-to-20ctd/ (accessed on 31 December 2019).

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