前言:
茶叶富含有多种微量元素,除包括人体必需元素如:锌、硒、锰等外,同时还含有危害健康的有害元素如:铅、砷、汞等。目前测定茶叶中元素所使用的预处理手段存在着操作繁琐、干法损失元素和湿法易迸溅等缺陷,同时处理的样品量少和过程不易控制。近年来发展起来的一些新的痕量元素分析方法都需要有简便合理的消解处理方法,使用labtech 公司生产的电热消解仪进行茶叶消解,取得了满意的结果。
实验部分:
仪器:
Labtech 电热消解仪 ED36
试剂:
混合酸 1 HNO 3+ H2SO 4 (3+ 1) 所用的试剂均为A R 级
混合酸 2 HNO 3+ HClO 4(4+1)
H2O2(30%)
实验用水为二次水
步骤:
1、称取已粉碎并通过 120 目筛下的茶叶样本0. 5g 于消解管(硬质玻璃管)中,加入10mL 混合酸1 HNO 3+ H2SO 4 (3+ 1),放置过夜。
2、取表面磨砂的玻璃珠一粒,放入消解管中,塞上带孔管塞,插入消解仪消解孔中,设置消解仪温度为45℃,缓慢加热使样品起泡,此时保持45℃恒温10min。
3、升温到 65℃,使酸回流清洗试管内壁,保持30min。
4、升温到 135℃,保持2h,消解样品。
5、如果溶液不透明,冷却后补加5mL 混合酸2 HNO 3+ HClO 4(4+1),或滴加H2O2,升温并保持温度,至溶液透明。
6、升温到 150℃,赶酸至2mL 左右。
茶叶消解完全,溶液透明,如果用于AAS&ICP-AES 分析,选择适宜的介质酸度,加入不同量的盐酸,稀释到刻度就可上机测试。
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