钙钛矿是一种与普通纳米颗粒不大相同的热门材料,由于其生长于基底上且与基底粘性较大,对TEM制样造成极大不便。不像SEM样品那样,切割后直接测量,TEM要求钙钛矿由薄膜基底向支撑膜迁移。

目前,使用较为广泛的制样方法主要分为非极性溶剂超声法和FIB切割法2种。但是这两种方法既昂贵又复杂,以下十秒制样法很简单,它采用静电吸附原理。

十秒制样

钙钛矿TEM十秒制样分刮取,沾取两个步骤进行。

刮:在钙钛矿薄膜上用刀片刮取数刀从而获得钙钛矿‘粉末’。

沾:用镊子夹支撑膜,在‘粉末’处轻轻一蘸,钙钛矿静电便附着在支撑膜的表面。
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亲自测试,手速很快十秒钟搞定。操作中注意轻柔,用力过大支撑膜易刺破,不必过分担心未沾到,轻轻、坚信静电吸附的力量。

注意:操作以手套箱内进行为佳,制样之后以洗耳球吹气,具有神效,最后的测试效果和下面的图片类似1。
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非极性溶剂超声法

介绍完‘十秒制样’法,再对比下传统方法制备钙钛矿薄膜样品。

下面这篇NC文章是采用‘非极性溶剂超声法’2,颗粒团聚严重,这应该是制样的时候配置的溶液浓度太浓了。
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操作步骤是:刮、超、滴。

刮:将钙钛矿薄膜刮下来。

超:在非极性溶剂如甲苯中超声分散。

滴:滴在支撑膜上,然后干燥。
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非极性溶剂超声法相对麻烦,而且需要像量子点溶液一样,控制好浓度,而且并不能排除超声和空气的影响。

FIB法

FIB全称是focused ion beam,用的是离子束来刻蚀样品,在离子束刻蚀之前加一层C和Pt来保护样品,在减薄样品同时保护样品,操作复杂、价格昂贵,适合截面样品。

下面这幅图来自2018年的Nature,用TEM截面图和EDS成像,证明了核-壳结构的存在,这种结构是取得高效率LED的重要原因3——一个表征成就一篇Nature系列。
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