本帖最后由 金鉴实验室李工 于 2023-10-18 10:13 编辑

球差校正透射电镜(Spherical Aberration Corrected Transmission Electron Microscope,简称AC-TEM)就是利用球差校正装置充当凹透镜对球差进行校正的透射电镜装置,它是材料科学,物理学,基础医学和化学工程等领域中使用的分析仪器。

一、AC-TEM原理

球差就是球面像差,球面像差是透镜像差之一,也是影响TEM分辨率最重要的因素之一。由于像差(主要有球差、像散、彗形像差和色差这4种)的存在,对透镜系统来说,无论是光学透镜还是电磁透镜,都无法做到完美。在光学透镜中,可通过将凸透镜和凹透镜组合使用,以减少由凸透镜边缘汇聚能力强、中心汇聚能力弱所致的所有光线(电子)无法会聚到一个焦点的缺点,从而有效减少球差。然而对于电磁透镜,只有凸透镜没有凹透镜,因此球差成为影响TEM分辨率最主要也最难矫正的因素。

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二、AC-TEM分类

球差电镜可分为AC-TEM(使用 Image 模式时,影响成像分辨率的主要因素是物镜的球差,球差校正装置安装在物镜位置) 和AC-STEM(使用 STEM 模式时,影响分辨率的主要因素是聚光镜的球差,球差校正装置会安装在聚光镜位置)。另外,有将聚光镜与物镜2个球差校正器同时装于1台TEM中,称为双球差校正器TEM。若装有不同样品杆及环境气氛装置可用于球差电镜下原位电子显微学。

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Interface of Silicon {Corrected VS Uncorrected}

三、AC-TEM优势

球差电镜最大的优点是球差校正消减像差以提高分辨率。传统TEM的分辨率在纳米级、亚纳米级,而AC-TEM的分辨率能达到埃级,甚至亚埃级别(当前AC-TEM的最大分辨率可达到0.06 nm)。分辨率的增加,意味着可以更加精细和精确地表征材料的结构。

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HAADF STEM imaging of Gallium Nitride in 211 Projection

四、AC-TEM应用

(1)TEM模式
低倍形貌像、高分辨像、衍射、会聚束衍射、纳米束衍射,EFTEM(配GIF系统),高分辨图像透射束和衍射束的相干像,衬度与焦聚有关,如果要解析原子结构像,样品要求较薄,现在使用不多。但如果想做原位电子显微学研究,一般都在此模式下进行。收集图像的设备是CCD。

(2)STEM模式
该模式下,可以使用各种明场和暗场探头收集各种图像。收集图像种类有HADDF、LADDF、BF、ABF(JEOL),它优势是得到的原子结构像,像的衬度与原子序数有关,处理数据简单。EDS和EELS线扫描和面扫描都需要在此模式下进行。

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(3)EELS(电子能量损失谱):
EELS能够测试的元素:能量分辨率0.7ev,理论上Li之后可以测。C、N、O、F、Mn、Fe、Ni、Cu等这些元素多些,但有些元素在高能区,不好测。

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STEM HAADF像、EDX与EELS像

(4)HRTEM(高分辨像)
用于观察晶体的内部结构,原子排布和位错,孪晶的精细结构。高分辨像即相位衬度像,它是参与成像的所有衍射束和透射束之间由于相位差所产生的干涉图像。

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(a)Au-Pd核壳纳米棒的高分辨像及FFT变换图(相当于电子衍射图)(b)a中的局部放大图

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e-j N-CNT组装的中空十二面体SEM、TEM和HRTEM图像

(5)Mapping(EDS/EDX)
用以得到合金,纳米管和壳体材料中元素的分布情况,然后协助物相鉴定或者结构分析。

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左边是单个Au-Pd核壳纳米棒的HAADF-STEM及EDS线扫,右边是左边纳米棒的元素分布Mapping

(6)会聚束电子衍射花样(CBED)
入射电子以非平行光入射样品并发生衍射时,物镜后焦面上的透射斑和衍射斑均扩展为圆盘,而圆内的各种衬度花样将反应样品晶体结构的三维信息。会聚束主要应用于晶体对称性、晶体点阵参数、薄晶片厚度、晶体和准晶体中位错矢量的测量及材料应变场研究。

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(7)选区电子衍射花样(SAED)
在晶体结构分析、晶格参数测定和辅助物相鉴定中得到应用。

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