聚焦离子束技术(Focused Ion beam,FIB)是利用电透镜将离子束聚焦成极小尺寸的离子束轰击材料表面,实现材料的剥离、沉积、注入、切割和改性。
FIB采用高强度聚焦离子束纳米加工材料,并结合扫描电镜(SEM)和其他高倍数电子显微镜进行实时观测,已成为纳米级分析,制作的主要手段。
一、主要应用
1. 用途及功能
定点剖面形貌和成分表征、TEM样品制备、微纳结构加工、芯片线路修改、切片式三维重构、材料转移、三维原子探针样品制备;
2.适用领域
结构分析,材料表征,芯片修补,生物检测,三维重构以及材料转移,本系统可以应用于横截面与断层扫描,3D分析以及TEM样品的制备与纳米图形加工。
二、测试项目
1.TEM透射样品制备(FIB+TEM)
针对表面薄膜,涂层,粉末大颗粒、块体等试样,通过对规定位置精确定位切割来制备TEM试样;
2.微纳结构加工
在微纳结构操作机械手、Omniprobe操作探针、离子束切割等的配合下,进行各种微纳结构的搬运、各种显微结构形状或图案的加工。
3.剖面分析(SEM/EDS)
FIB准确定位切割,制备截面样品,进行SEM和EDS能谱分析;
4.EBSD电子背散射衍射分析
进行晶体取向成像、显微织构、界面等分析;
5.三维原子探针制样;
6.三维重构;
7.其他需求。
三、制样说明
1.FIB-TEM的制样流程
① 找到目标位置(定位非常重要),表面喷Pt保护(样品导电则不用喷Pt);
② 将目标位置前后两侧的样品挖空,剩下目标区域;
③ 机械纳米手将这个薄片取出,开始离子束减薄;
④ 减薄到理想厚度后停止;
⑤ 将样品焊到铜网上的样品柱上,标注好样品位置。
2.样品要求
① 样品状态:粉末、块状/薄膜样品均可测试;
② 粉末样品:至少5μm以上尺寸,且无磁性;
③ 块状/薄膜样品:最大≤2cm,高度≤3mm,无挥发性,可以有磁性(强磁样品的尽量让尺寸更小)。
3.注意事项
① 送样前应在SEM电镜中证实样品符合FIB规定,订货时需写出全部测试要求并每次拍摄。
由于所制备TEM样品的厚度约为50nm,在二次测试时采样、移动试样等会对试样产生破坏,导致拍摄目的不能实现;
② 送样前可用酒精清洗表面,确保样品表面清洁,没有油脂类物质,不要裸手触摸样品表面;
③ 透射制样默认垂直于样品表面向下切割取样,一般切片大小3~4μm的边长,太大易碎;
④ 透射样品制备只保证切出的样品厚度可以拍透射;
⑤ 样品要求导电性良好,如果导电性比较差的话需要进行喷金或喷碳处理;
⑥ FIB制样后如果需要TEM拍摄,请咨询测试老师后再下单。
四、结果展示
1.TEM透射样品制备
2.剖面分析(SEM/EDS)
3. 微纳加工
4.三维原子探针制样
5.三维重构(FIB-3D重构)
五、常见问题及回答
FIB切割后透射薄片上是否存在孔或者局部脱落会产生影响?
切样目的是使试样变薄,有些材料变薄后会局部剥落、穿孔,属正常情况,存在薄区域,不会影响透射拍摄也可以,如离子变薄制样是将试样穿入孔内。