EBSD原理简介

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EBSD系统主要部件图


电子背散射衍射技术（EBSD）是一种先进的材料表征方法，它能够精确地分析材料的晶体取向和微观结构。这项技术已经成为材料科学领域中不可或缺的工具，用于揭示材料的微观织构和晶体学特性。要实施EBSD分析，需要使用配备有EBSD系统的扫描电子显微镜。这一系统的核心组件包括一个高灵敏度的CCD相机，用于捕捉电子背散射产生的衍射图案，以及专业的图像处理软件，如Channel 5，它负责衍射图案的分析和数据的解释。EBSD系统的工作原理如下：

1. 样品准备：将晶体样品放置在扫描电镜的样品台上，并调整至与水平面成70度角的位置，以便进行精确的衍射分析。

2. 信号转换：样品在电子束的照射下产生背散射电子，这些电子的信号通过荧光屏转换成可见光。

3. 图像捕捉：利用高灵敏度的CCD相机捕捉荧光屏上的电子衍射图案。

4. 数据处理：计算机和专业软件对收集到的衍射图案进行处理和分析，从而获得材料的晶体取向和结构信息。

5. 微观组织成像：系统配备的前散射探测器（FSD）能够在EBSD数据采集前提供样品的微观组织图像。

0002.png EBSD系统与EDS系统集成示意图



这些衍射现象产生的图案，被称为"衍射花样"，它们是晶体内部原子面之间相对位置和角度的直观展现。衍射花样不仅揭示了晶体的晶系对称性，而且晶面和晶带轴之间的特定夹角关系，能够反映出晶体的晶系类型和晶格参数。
通过分析这些衍射花样，可以获得关于晶体结构的重要信息，进而用于电子背散射衍射（EBSD）等技术进行相鉴定和晶体取向分析。这种分析方法为材料科学家提供了一种强有力的工具，用以研究材料的微观结构和性能。
衍射花样的解读，使得科学家能够深入理解材料的晶体特性，包括其对称性、晶格常数和晶体取向等，这对于材料的设计、加工和应用至关重要。通过SEM中的衍射分析，研究人员能够更精确地控制材料的微观结构，优化其宏观性能。
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电子背散射衍射（EBSD）技术的核心在于对晶体材料的微观结构进行精确分析。在这一过程中，标定率是一个关键指标，它衡量了计算机成功识别并匹配菊池花样（Kikuchi patterns）的效率。

标定率：这个比率反映了在EBSD分析中，计算机能够准确识别并标定的菊池花样点数与采集点数的比值。一个高标定率意味着计算机能够更可靠地从采集到的衍射图案中提取晶体学信息。

物相鉴定：在EBSD分析中，计算机会收集样品的菊池花样，并将其与已知的晶体结构数据库进行比对。成功的匹配允许计算机进行标定，从而确定样品中物质的组成。如果图案无法匹配，则无法完成标定，这将限制对物质成分的准确识别。影响标定率的因素：EBSD分析的准确性受到多种因素的影响，主要包括：
1. 晶粒完整性：晶粒的完整性直接影响衍射图案的清晰度，从而影响标定的准确性。
2. 样品内部应力：内部应力的存在可能会扭曲晶格结构，导致衍射图案变形，影响标定结果。
3. 制样水平：样品的制备质量，包括表面平整度和清洁度，对衍射图案的清晰度和标定率有显著影响。

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EBSD数据采集及处理流程


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EBSD的应用

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EBSD的数据分析


结构及取向差分析的另一种表述：当多晶体的取向分布状态偏离随机分布，呈现一定的规则性时，这种择优取向被称为织构。


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通过反极图我们可以得知，尽管有部分晶粒的[001]方向与样品坐标系的X0方向平行，但由于Mmax=5.17，择优取向并不明显。通常情况下，当Mmax的值大于10时，被认为存在强烈的织构。在织构及取向角差分析中，取向差角的输出可采用Uncorrelated和Correlated两种方式：



Uncorrelated方式：对于任意两个晶粒的取向差进行统计分布，通常用于观察织构情况。如果其分布趋势与黑色线条一致，则表示取向呈随机分布，没有明显的织构（如下图所示）；反之，趋势差别越大，则表明织构越明显。

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不相邻（Uncorrelated）
Correlated: 晶粒与周围晶粒的取向差的统计分布，主要用于看晶界角度及有无特殊晶界等。如下图：




晶粒尺寸及形状的分析可以通过观察EBSD处理结果中的IPF图来实现。IPF图包括IPF-X、IPF-Y和IPF-Z，它们展示了晶体在样品坐标系中与中晶体坐标系的不同关系，不同的颜色代表着这种差异。这些图像能够直观地反映晶粒的尺寸和形状信息。


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晶粒尺寸及形状分析可以通过两种方式展现。首先是通过输出的GB图，其中不同颜色代表不同大小角度的晶界。一般认为小于15°的为小角度晶界，大于15°的为大角度晶界。小角度晶界通常用于观察亚结构及晶内变形，而大角度晶界则用于区分晶粒及特殊晶界。另外一种展示方式是通过晶粒尺寸统计柱状图，该图会清晰展示晶粒大小的统计情况，从而提供了更直观的数据分析手段。
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GB图
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晶粒尺寸统计柱状图
局域取向差图（Local Misorientation）是一种通过计算每个像素点与其最近邻点之间的取向偏差的平均值来生成的图像。这种分析方法可用于研究晶粒的亚结构，从而反映材料中的应变情况。例如，它可以用于分析焊缝、形变金属或位错密度等问题。下面的图示展示了一个局域取向差图，从图中我们可以观察到基本上不存在太多的亚晶或变形晶粒，这意味着材料的晶粒结构比较均匀，没有明显的变形现象。
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KAM/Local Misorientation局域取向差图


总的来说，EBSD技术是一种强大的分析工具，可以快速而准确地测量晶体取向。EBSD技术已经实现了对微区取向信息的全自动采集，样品制备简单，数据采集速度快（可达到约36万点/小时甚至更快），并且具有高分辨率。这使得它成为快速定量统计研究材料微观组织结构和织构的基础，已经成为材料研究中一种有效的分析手段。EBSD技术的应用领域涵盖多种多晶体材料，包括工业生产的金属和合金、陶瓷、半导体、超导体、以及矿石等，用于研究热机械处理过程、塑性变形过程、与取向关系相关的性能（如成型性、磁性等）、界面性能（如腐蚀、裂纹、热裂等），以及相鉴定等多种现象。