低剂量EBSD分析:材料表征的新纪元
电子背散射衍射(EBSD)技术已经成为金属、陶瓷和矿物晶体材料取向和微观结构表征的重要工具。随着EBSD探测器技术的革新,我们能够对电子束敏感材料进行有效分析。
低剂量EBSD的挑战与机遇
在推动EBSD数据采集极限的过程中,例如在更低的高压和更小的电子剂量条件下进行操作,了解信号生成过程中所需的可标定衍射花样信号数量变得至关重要。通过模拟衍射信号的动力学,我们发现平均每个像素只需要一个电子的花样就可以进行标定。然而,EBSD花样信号中的大部分是背景信号,这些信号是由样品表面散射并到达探测器的电子产生的,不会对花样中的条带产生影响。条带中电子与背景信号的比值决定了所需的最小电子剂量。
未经过处理的 Be(顶部)和 Au(底部)EBSD 花样以及相应的 3D 强度分布图
材料特性对EBSD分析的影响
在Au的EBSD花样中,条带容易观察到,并且比背景信号亮度高约20%。而在Be花样中,条带非常微弱,几乎与背景一样亮。这意味着相比于Au,Be需要更高的电子剂量才能获得可标定的花样。对于具有平均原子序数的材料,EBSD花样中的条带与背景信号的比值通常在1:10左右。因此,在EBSD探测器上,每个像素上平均电子剂量为10个电子的花样是可标定的。
(左)每个像素平均 10 个电子的 EBSD 花样和(右)使用 13 pA 束流采集的 3D 打印的钢的 IPF 图
实际应用中的EBSD标定
在实际应用中,进行EBSD标定并不需要完美的晶体且没有信号损失。事实上,对于大多数材料而言,我们可以可靠地使用每个像素20-50个电子的电子剂量进行标定。这意味着即使存在一定程度的晶体结构不完美或信号损失,我们仍然能够获得准确可靠的EBSD结果。
模拟 EBSD 的花样和图表,显示在不同 kV 下使用 100 pA 束流达到每个像素平均 50 个衍射电子所需要的衍射强度和曝光时间 :假设使用理想的晶体、表面和检测效率。
低剂量EBSD分析的应用前景
低剂量EBSD分析的兴趣主要集中在两个主要应用上:最小化样品中的相互作用体积以提高空间分辨率和实现电子束敏感材料的取向分析。
实验测定的不同材料在恒定束流下的曝光时间。
结语
低剂量EBSD技术为我们提供了一种强大的工具,可以在不对材料造成太大损伤的情况下,对其微观结构和取向进行准确的表征。这有助于我们更好地理解材料的光电特性,并进一步优化其性能。