1. 相分析:EBSD是确定不同物相及分布的重要工具。相分布图能有效显示不同相的分布,同时可测量相分数。
例如,对确定晶界处析出相的形成分析非常有用,这些金属间化合物相会明显降低材料的机械性能和耐腐蚀性能,因此,确定它们的分布和含量非常重要。
Fig. 1左图: 双相钢中样品的EBSD相分布图 其中奥氏体(红色), 铁素体(蓝色), 两种金属间化合物相:Sigma相(黄色)和chi相(绿色), 右图: 双相钢中不同相分数。
特别在半导体行业,无铅焊料逐渐取代锡铅焊料,其中Cu3Sn和Cu6Sn5等Cu-Sn金属间化合物(IMC)在熔点、硬度、屈服强度和杨氏模量方面比Sn基焊料具有更好的性能,而相较于Cu6Sn5,Cu3Sn具有更高的断裂韧性和弹性模量及更低的电阻率和良好的热稳定性,EBSD可以直观呈现IMC层各相的分布情况。另外锡膏改性富Ag,常常析出Ag3Sn相,研究析出相对锡膏本身机械轻度的影响以及IMC生长的动力学以及界面空洞萌生的机理,EBSD无疑是最有效的方法。
Fig. 2左图: 相分布图, 其中Cu(红色), Sn(蓝色), Ag3Sn(黄色), Ni(天蓝色), Eta(Cu,Ni)6Sn5(绿色), Cu3Sn(橙色), 右图: 取向分布及Cu和Ni的CSL分布图,其中两层Ni层存在明显的取向差异。
2. 晶粒分析:金属材料的力学性能和物理性能与晶粒尺寸有密切的关系,Hall-Petch关系指出材料强度与晶粒尺寸的平方根成反比。传统的晶粒尺寸测量依赖于显微组织图象中晶界的观察,EBSD出现后,成为晶粒尺寸测量的一种理想工具。
相邻晶粒具有不同的晶体取向,但晶粒内取向变化微小。通过定义临界取向差角来检测晶界,相邻像素间的取向差大于临界角则为晶界。一旦每个独立的晶粒都被检测到,便可以统计出样品中的晶粒概况,并可画出晶粒的分布图。
Fig. 3 In 718合金晶粒尺寸测量
通过测量得到的晶粒尺寸结果列表还可以用来在晶粒尺寸统计图中可视化微观组织,突出显示较大的晶粒或那些特定大小或形状的晶粒。
Fig. 4 Fe材料晶粒尺寸统计图及详细晶粒数据汇总
3. 晶界表征:EBSD可用于晶界、亚晶、相界、孪晶界、特殊界等界面的研究,晶界的分布图可以有力的可视化微观组织。EBSD获取相邻两点之间的取向差信息,测量样品中各取向的比例,并能直观呈现各取向在微观结构中的分布。通常小角度晶界或亚晶界的取向差小于5度,大角度晶界的取向差一般大于10度。此外,当晶界两边共享一定比例的晶格时,就成了特殊晶界或孪晶界。这些界面被称为重合位置点阵(CSL),并用Σ表示,Σ的数值是重合位置点阵(CSL)单胞尺寸与标准单胞的比值。
Fig. 5 不同类型晶界表征
抗氢合金J75样品低ΣCSL晶界分析中,发现经热处理退火后,J75合金中低ΣCSL晶界比例显著提高,以此进而深入分析晶界演变过程,并提出在J75合金中引入高比例的低ΣCSL晶界,有望降低氢致沿晶裂纹的形成,降低合金的氢损伤程度。
Fig.6固溶态(左图)与形变热处理态(右图) J75合金中的晶界特征分布。
4. 织构取向分析:一般认为,许多晶粒取向集中分布在某一或某些取向位置附近时称为择优取向,择优取向的多晶体取向结构称为织构。随着织构研究的深入发展,从广义看,多晶体中晶粒取向偏离随机分布的现象都可称为织构。取向与织构是“单”与“多”的关系。
织构常常产生于多晶材料制备加工的各种过程之中,凝固、变形、退火乃至相变等过程都会引起织构的生成,大量研究表明,材料性能的20%一50%受织构影响,织构会影响材料的弹性模量、泊松比、强度、韧性、塑性包括深冲性、磁性、电导、线膨胀系数等性能。通过EBSD研究Goss织构、熔融织构、形变织构、退火织构、外延诱导织构及磁致织构时重要的分析手段。
例如,铅黄铜样品包含铅(红色),α黄铜(黄色)和β黄铜(蓝色),其中β黄铜的IPF-Z分布图中大部分偏绿色说明β黄铜存在择优取向,即β黄铜的110方向近似平行于样品的Z轴方向。β黄铜的织构图中,颜色标尺显示了数据取向与平行于Z方向的理想取向差之间的偏差。
Fig.7 铅黄铜相分布图,所有相IPF-Z分布图,β黄铜IPF分布图及β黄铜织构偏离平行于Z方向的取向差分布图。
Fig. 8高纯镍的轧制织构
5. 应变分析:在EBSD中可以从花样质量(PQ/IQ)来定性地评价晶格中的塑性应变,暗区代表花样质量低,亮区代表花样质量高,花样质量还可以区分组织中变形晶粒或再结晶晶粒,但IQ受到物相类别、晶粒取向、表面污染、样品制备和局部晶体完整性多因素的影响。
Fig.9 Ti3Al4V合金样品的花样质量图
由于金属的塑性变形很容易引起几度的晶粒旋转,通过取向差成像(计算平均取向差、几何必须位错密度)量化花样旋转,取向差成像均可用于单晶和多晶的塑性变形研究。材料塑性变形的均匀化程度常通过局部取向差(Kernel Average Misorientation,KAM)表示,利用每个像素点与其最近邻点的取向偏差的平均值作图。
例如,钢材料在热处理状态下发生氢致脆性断裂,对充氢后的断口试样进行EBSD表征,裂纹临近区域的位错密度较高,即在裂纹周围产生了较严重的应力集中,另外右侧存在条带状穿晶高位错密度区域,该处位错塞积导致高应力状态并造成该区域裂纹的产生。
Fig.10 钢样品相分布图 其中马氏体(蓝色), 奥氏体(红色) 和KAM图