EBSD技术解析:从基础到应用

电子背散射衍射(Electron Backscatter Diffraction,简称EBSD)技术是一种基于扫描电子显微镜(SEM)的显微分析技术,它能够提供材料微观结构的详细信息,包括晶体取向、晶体结构、晶界特征等。EBSD技术在材料科学领域具有广泛的应用,如相鉴定、晶体取向分析、织构分析、晶界特征研究等。

扫描电子显微镜(SEM)的原理

SEM是EBSD技术的基础,其工作原理是通过电子束与样品相互作用产生的信号来获取样品表面的形貌和成分信息。电子束在样品表面的相互作用主要产生两种信号:二次电子和背散射电子。

二次电子:当高能电子束撞击样品表面时,样品表面的原子被激发,释放出能量较低的电子,这些电子被称为二次电子。二次电子主要来源于样品表面5~10nm的深度范围内,对样品表面形貌非常敏感,因此非常适合用来显示样品的表面形貌。二次电子的能量通常不超过50eV,且与原子序数无明显关系,因此不适合用于成分分析。SEM的分辨率通常指的是二次电子分辨率,可以达到50-100埃。

二次电子成像:二次电子成像利用的是二次电子的产生与样品表面形貌的关系。在表面不平整的试片上,凸起部分的二次电子较多,信号较强,因此在图像上相应区域就会更亮。这种成像方式主要用于观察样品的表面形貌。

背散射电子:当入射电子没有撞击到原子核外电子,而是直接撞击到原子核并被反弹回来时,这些电子称为背散射电子。背散射电子的产生与原子序数有关,原子序数越大,反弹入射电子的概率越大,因此背散射电子的信号强度与样品中元素的原子序数有关。

背散射电子成像:背散射电子成像利用的是背散射电子信号强度与原子序数的关系。在图像上,原子序数较大的区域(较重的元素)会显得更亮,因为这些区域产生的背散射电子信号更强。这种成像方式可以用于分析样品的化学成分分布。

EBSD的关键知识点

1.EBSD简介

EBSD技术是在SEM的基础上发展起来的,它利用电子束与样品相互作用产生的背散射电子来获取样品的晶体学信息。当电子束进入样品后,会受到样品内原子的散射,其中一部分电子因散射角大而逃出样品表面,这些电子称为背散射电子。这些背散射电子在离开样品的过程中,如果与样品的某个晶面族满足布拉格衍射条件2dsinθ = λ,就会发生衍射,形成两个顶点为散射点、与该晶面族垂直的两个圆锥面。这两个圆锥面与接收屏交截后形成一条亮带,即菊池带。

每条菊池带的中心线相当于发生布拉格衍射的晶面从样品上电子的散射点扩展后与接收屏的交截线。一幅电子背散射衍射图称为一张电子背散射衍射花样(EBSP)。EBSP通常包含多根菊池带,接收屏接收到的EBSP经CCD数码相机数字化后传送至计算机进行标定与计算。值得注意的是,EBSP来自于样品表面约几十纳米深度的一个薄层。

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2.晶体学基础知识

晶体学是EBSD技术的理论基础,它涉及到晶面族、晶向族、晶带、晶带定律、晶体取向、织构、单晶极射赤面投影、极图与反极图等概念。

晶面族:晶体中原子排列完全相同的所有晶面。晶面族对分析晶体结构至关重要,可以将晶体视为某一晶面(族)按照一定序列堆垛而成。

晶向族:晶体中因对称关系而等同的各组晶向可归并为一个晶向族,用<uvw>表示。

晶带:在空间点阵中,所有平行于某一直线[uvw]的一组晶面{hkl}的组合称为一个晶带。

晶带定律:已知一个晶面(hkl)和它所属的晶带[uvw],可以很容易得到二者之间的关系:hu+kv+lw=0,通常把这个关系称为晶带定律。

晶体取向的定义:样品坐标轴与晶体坐标轴之间的相对位置关系。

织构定义:在多晶体中,许多晶粒的取向集中分布在某一或某些取向位置附近时,称为择优取向。多晶体中晶粒的择优取向称为织构。

单晶极射赤面投影:晶面法线与球面相交的交点,叫极点。晶面扩展到与投影球相交所得的大圆,叫极线或者基圆。

极图与反极图:极射投影与极图和反极图之间的关系是倒置关系,极图已知某个晶面族的几个晶面的位置,求中心位置的晶面以及宏观方向对应的晶向。

EBSD技术的应用

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相鉴定:通过分析EBSP图样,可以识别材料中的不同相。

晶体取向分析:EBSD可以提供晶体的取向信息,这对于理解材料的力学性能和加工行为至关重要。

织构分析:EBSD可以用来分析材料的织构,这对于控制材料的加工和性能具有重要意义。

晶界特征研究:EBSD可以识别和分类不同类型的晶界,如大角晶界、小角晶界和孪晶界等。

应力分析:通过分析EBSP图样中的晶格畸变,可以评估材料中的应力状态。

材料加工:EBSD可以用来研究材料加工过程中的微观结构变化,如塑性变形、相变等。

结论

EBSD技术是一种强大的材料表征工具,它能够提供材料微观结构的详细信息。通过理解EBSD设备的工作原理和晶体学的基础知识,可以更好地应用这项技术来解决材料科学中的问题。随着技术的不断发展,EBSD在材料科学领域的应用将越来越广泛。