EBSD技术:材料显微学的先进工具


电子背散射衍射(EBSD)技术是一种在材料科学领域广泛应用的显微学技术,它通过分析样品与高能电子束相互作用时产生的反射电子的角度和相位差,来确定样品的晶体结构和晶粒取向等关键特征。

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EBSD技术的特点

EBSD技术的核心在于其能够保留SEM的常规特点的同时,利用电子回旋衍射效应对反射电子进行衍射分析,从而获得晶体学信息。

EBSD在SEM中的应用

在SEM中,当电子束入射到样品上时,与样品相互作用会产生多种效应,其中包括电子在规则排列的晶格面上的衍射。这些衍射构成了所谓的“衍射花样”,它不仅包含了晶系的对称性信息,还直接对应于晶面和晶带轴之间的夹角,与晶系类型和晶体的晶格参数有直接关系。这些数据可用于通过EBSD技术对晶相进行鉴定,对于已知晶相,则衍射花样的取向与晶体的取向直接相对应。


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EBSD系统组成

为了进行EBSD分析,需要一套包括扫描电子显微镜和EBSD系统的设备。系统的核心是SEM,它产生高能电子束并将其聚焦在样品表面。EBSD系统的硬件部分通常包括一个灵敏的CCD摄像仪和一套图像处理系统。CCD摄像仪用于捕捉反射电子图像,而图像处理系统则用于对图像进行花样平均化和背底扣除等处理,以提取出清晰的衍射花样。

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EBSD探测器的操作

在SEM中,获取EBSD衍射花样的基本操作相对简单。样品相对于入射电子束被高角度倾斜,以增强背散射信号,使其能够被荧光屏接收。荧光屏与CCD相机相连,可以直接或经过放大储存图像后观察到EBSD。软件程序可以对花样进行标定,以获得晶体学信息。现代EBSD系统能够实现高速测量,同时与能谱EDX探头配合使用,可以在快速获取样品取向信息的同时进行成分分析。


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样品制备原则

为了进行有效的EBSD分析,样品制备需要遵循一定的原则,包括无残余应力、表面平整(振动抛光)、清洁、适合的形状及尺寸、以及良好的导电性。样品制备过程可能包括离子刻蚀、抛光等步骤,以确保样品表面状态适合EBSD分析。

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EBSD标定及面扫

EBSD分析过程中,标定是关键步骤,它确保了衍射花样与晶体学参数之间的准确对应关系。面扫则是EBSD技术中的另一个重要应用,它允许研究者在样品表面上进行大面积的晶体学分析,从而获得材料微观结构的全面视图。EBSD技术以其高分辨率和丰富的晶体学信息,在材料科学研究中扮演着越来越重要的角色。