透射电镜(TEM)简介
透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,TEM)自1932年左右问世以来,便以其卓越的性能在微观世界的研究中占据着举足轻重的地位。它利用波长极短的电子束作为电子光源,借助电子枪发出的高速、聚集的电子束照射至极为纤薄的样品。这些电子束在穿透样品后,携带样品内部的结构信息,经由电磁透镜多级放大后成像,从而呈现出高分辨率、高放大倍数的微观图像。
工作原理

电子束的产生与汇聚:电子枪发射出电子束,这些电子束在真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光镜。聚光镜的作用是将电子束会聚成一束尖细、明亮且均匀的光斑,为后续的照射提供理想的光源。
样品的照射与信息传递:会聚后的电子束照射在样品室内的样品上。透过样品的电子束携带着样品内部的结构信息,其中样品内致密处透过的电子量少,而稀疏处透过的电子量多,这种差异为后续的成像提供了基础。
电子束的放大与成像:经过物镜的会聚调焦和初级放大后,电子束进入下级的中间透镜和第1、第2投影镜进行综合放大成像。最终,被放大的电子影像投射在观察室内的荧光屏板上,荧光屏将电子影像转化为可见光影像,供使用者观察。
成像模式的差异:TEM的成像模式包括明场成像、暗场成像和中心暗场像。明场成像是只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像;暗场成像是只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像;中心暗场像是入射电子束相对衍射晶面倾斜角,此时衍射斑移到透镜中心位置,该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像。TEM的成像模式多样,以适应不同的分析需求。

单晶、多晶衍射的特点

单晶的衍射花样:单晶的衍射花样呈现为斑点状,这是由平行入射的电子束经薄单晶弹性散射形成的。单晶花样是一个零层二维倒易截面,其倒易点规则排列,具有明显的对称性,并且处于二维网格的格点上。这种有序的排列为研究单晶材料的晶体结构提供了直观的依据。
多晶衍射花样:多晶衍射花样则表现为一系列同心圆环。这是各衍射圆锥与垂直入射束方向的荧光屏或照相底片的相交线。每一族衍射晶面对应的倒易点分布集合而成一半径为1/d的倒易球面,与Ewald球的相贯线为圆环。因此,样品各晶粒{hkl}晶面族晶面的衍射线轨迹形成以入射电子束为轴,2θ为半锥角的衍射圆锥。不同晶面族衍射圆锥的2θ不同,但各衍射圆锥共顶、共轴。这种同心圆环的衍射花样反映了多晶材料中不同晶粒的取向和晶体结构信息。
非晶的衍射花样:非晶材料的衍射花样则相对简单,通常呈现为一个圆斑。这与单晶和多晶材料的有序衍射花样形成鲜明对比,体现了非晶材料内部原子排列的无序性。
关键部件组成
电子枪:作为电子束的发射源,由阴极、栅极和阳极组成。阴极管发射的电子通过栅极上的小孔形成射线束,经阳极电压加速后射向聚光镜,起到对电子束加速和加压的作用。
聚光镜:负责将电子束聚集,得到平行光源,为样品的均匀照射提供保障。
样品杆:用于装载需观察的样品,确保样品在电子束照射下的稳定性和精确位置。
物镜:承担着聚焦成像和一次放大的重要任务,是成像质量的关键部件之一。
中间镜:进行二次放大,并控制成像模式,如图像模式或者电子衍射模式,为研究者提供灵活的观察选择。
投影镜:负责三次放大,进一步提升图像的分辨率和清晰度。
荧光屏:将电子信号转化为可见光,使操作者能够直观地观察到微观图像。
CCD相机:电荷耦合元件,将光学影像转化为数字信号,便于后续的图像处理和分析。
广泛应用场景
形貌观察:利用质厚衬度(又称吸收衬度)像,对样品进行形貌观察,能够清晰地呈现出样品的表面形态和内部结构的轮廓,为材料的外观特征研究提供直观依据。
物相分析:借助电子衍射、微区电子衍射、会聚束电子衍射等技术,对样品进行物相分析。通过确定材料的物相、晶系,甚至空间群,深入探究材料的晶体结构和组成,为材料的性能预测和应用开发提供理论基础。
晶体结构确定:利用高分辨电子显微方法,可直接观察到晶体中原子或原子团在特定方向上的结构投影。这一特点使得研究者能够精确地确定晶体结构,为材料的微观结构研究和新材料的设计合成提供关键信息。
结构缺陷观察:借助衍衬像和高分辨电子显微像技术,观察晶体中存在的结构缺陷,如位错、层错、晶界等。通过确定缺陷的种类、估算缺陷密度,研究者可以深入了解材料的力学性能、物理性能与微观结构之间的关系,为材料的性能优化和缺陷控制提供指导。
微区化学成分分析:利用TEM所附加的能量色散X射线谱仪或电子能量损失谱仪,对样品的微区化学成分进行分析。这种分析手段能够在微观尺度上揭示材料的元素分布和化学组成,为材料的腐蚀、氧化、掺杂等研究提供有力支持。
样品要求及制备方法
样品类型与尺寸:粉末、液体样品均可用于TEM观察,但对于过大的固体样品,则需要通过离子减薄、双喷、FIB(聚焦离子束)、切片等方法进行制样,以适应TEM的样品要求。
样品厚度:样品必须非常薄,以确保电子束能够顺利穿透。一般情况下,样品的厚度应控制在100~200 nm左右,过厚的样品会导致电子束难以穿透,影响成像质量。
样品载体:样品需置于直径为2~3 mm的铜制载网上,网上附有支持膜,以保证样品在电子束照射下的稳定性,并便于在TEM中进行观察。
样品强度与稳定性:样品应具备足够的强度和稳定性,在电子束照射过程中不发生变形、位移或化学反应,以确保成像的准确性和可靠性。
透射电子显微镜(TEM)作为一种强大的显微技术,为我们深入理解材料的微观世界提供了宝贵的视角。