电解双喷减薄法与离子减薄法是块体材料TEM试样制作中的一种传统减薄技术。与双喷减薄法（电化学腐蚀）电解液要求相比，离子减薄法对于试样更具普适性，它不仅能使金属变薄，而且能使陶瓷，各种复合材料最终变薄。

今天，一起看看离子减薄技术在进行不同种类样品减薄时可能存在的问题以及应对方法。

离子减薄技术是在高真空设备腔体中，利用Ar离子枪发射一定能量的聚焦Ar离子束（能量可调）对样品表面特定区域进行连续冲击，实现研磨减薄样品的方法。离子枪位置相对固定（离子枪角度-Ar离子束入射角Theta可调），样品夹持台具有同心旋转功能（转速可调），以实现在样品上较大范围进行减薄。
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离子减薄仪结构示意图（离子枪轰击区域为样品）

通常减薄过程被大致分为两步（图二），第一步穿孔，第二步修整薄区。

第一步穿孔通常在较大离子束入射角（Theta如5度-7度等，这两种离子枪可一正一负的角度配置或同样的正角度配置）下进行。旨在使试样上的中心孔被击穿。中心孔可以用光学观测系统检测到，出孔后要立即调整到第二步修整模式。

第二步修整则是使用较小入射角度（比如3度-4度）和较低离子束能量在击穿孔边缘修整出用于TEM实验的薄区。通常制样成败决定于此，多数制样失败的情况是只减出通孔而未能修整出薄区。修整完薄区后还应该利用更低的离子束能量（低于修整能量），对样品表面再进行适当的修整，去除前步减薄过程对样品表面造成的损伤。
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Ar离子减薄第一步穿孔，第二步修边

离子减薄过程易出现的问题和解决方案

离子减薄过程是利用高能量Ar离子对试样表面轰击来研磨减薄试样，从而易对试样产生破坏。破坏主要是由于高能量注入和Ar离子注入引起的，而减薄过程中试样可能会发生很高的升温和氧化。

金属材料

常见金属材料熔点偏低，所以离子减薄时要重视离子束引起的温升。一旦采用不恰当的工艺参数，就会使材料组织结构发生明显改变甚至发生局部熔化。另外，虽然减薄仪腔体内部是在高真空环境下工作，但在高温环境下残留物仍有可能和试样进行化学反应。为此离子减薄仪通常装有样品冷却附件，通过在冷阱中加入液氮以及温控系统，可以将样品维持在一定温度，从而缓解高温和氧化对样品的影响。

陶瓷材料

陶瓷材料比普通金属的熔点高，对离子束轰击的耐受能力较好。但与金属材料相比，陶瓷材料的离子减薄可能会更困难。陶瓷材料具有强度高、熔点高的特点，但是韧性却没有普通金属材料好。早期的切割样品及手工研磨减薄工艺可能已在陶瓷块体上产生大量裂纹源（原始的试样可能自身就包含裂纹源，孔隙等）。另外陶瓷材料导热性较一般金属差，因此在减薄过程中可能造成热量积聚，热应力导致裂纹扩展，从而导致材料破碎。由于材料本身导热性较差，如果用冷阱控温会适得其反，造成更严重的热应力。对于陶瓷材料，可采用低入射角、适当离子能量（因材料而异）等方法，以较低减薄速率缓慢地将样品减薄。

复合材料

复合材料中通常至少含有两相异质体。减薄过程中物相的减薄速率是有差别的。以金属基陶瓷颗粒复合材料为例，基体金属减薄通常较快。若增强体尺寸较小（如纳米级），则按减薄金属基体的工艺进行减薄，减薄过程中应注意两相的热失配。大面积陶瓷增强体减薄速率通常低于金属基体减薄速率，因此可能会出现金属薄区已完成而陶瓷增强体仍较厚。金属间化合物对金属材料的强化效果相似。在这种情况下，推荐对薄区进行缓慢修整。如果是陶瓷强化体强化陶瓷，则可以按陶瓷材料的变薄过程来做，因界面热失配及热应力的概率较大，所以要缓慢而小心地变薄。

总之，离子减薄技术在块体材料TEM试样制备中具有广泛应用前景。在制备工艺中需根据材料特点对离子能量，Ar离子流量，离子束入射角以及样品转速进行调整，只有这样才能制得薄区较宽的合格试样。另外，离子减薄制备过程通常速度较慢，这就要求操作者要有娴熟的技术与耐心来持续精细地调整。