一、样品要求与制备方法

1 、样品要求

用于电子背散射衍射技术分析的样品需满足以下要求：

a）样品表面平整并且没有样品制作过程中的破坏；

b）避免破坏晶粒之间的晶界；

c）样品表面不能有应力层。

2、 制备方法

电子背散射衍射技术的样品制备流程如图1所示：

图1 EBSD的样品制备流程

我们常使用以下两种方式对样品进行处理，即机械抛光和电解抛光。

1.机械抛光

a）适合于绝缘体，矿物和金属；

b）先用金刚石砂纸把表面打磨得光滑然后用胶质硅将其表面抛光。

机械抛光方便、快捷，但这种处理方式会导致试样表面破坏，存在残余应力，如图2所示。

图2 机械抛光的制样示意图

2.电解抛光

a）特别适合于金属样品；

b）可以获得较好的表面，好的菊池花样。

电解抛光的制样示意图如图3所示，这种处理方式方便，同时也是最常用的方法，但对抛光工艺（抛光液配方、参数等）的摸索需要较长时间。

图3 电解抛光的制样示意图

二、电子背散射衍射的采集与标定

在进行电子背散射衍射的采集与标定之前，首先要设置详细合理的参数，扣除背底，以提高最终衍射花样的清晰度，即相机操作。

1 、相机操作

a）开启相机控制窗口，根据分析需要，合理选择和设定相机参数，在满足花样清晰度的前提下，尽可能缩短花样采集时间，以提高扫描速度，不同相机参数对花样质量的影响见图4；

b）调节增益或曝光时间使信号水平为最佳状态，如图5所示；

c）确定信号水平后，再进行背底扣出，以改善花样的衬度和清晰度，从而提高花样标定成功率，背底扣出前后的衍射花样对比图如图6所示。

图4 相机参数选择及对花样质量的影响

图5 各种信号水平状态

图6 背底扣出前后的衍射花样

2 、菊池带采集

首先采集一幅SEM图像，选定感兴趣的区域，在图像上任取一点，预览电子背散射衍射花样，如图7所示；

在数据库中选择待分析的物相，以提供花样标定所需的相关晶体学信息，图8所示为Ni的数据库，根据晶粒尺寸，选择合适的扫描步长和扫描区域，开始逐点采集EBSD花样，计算机程序同步自动标定；

图7 Interactive界面及花样预览

图8 Ni的数据库

3 、标定过程

一个完整的电子背散射衍射标定过程如下图9所示：

图9 EBSD的标定过程

其中大致包括以下六个步骤：

a）取点；

b）采集花样；

c）图像处理及菊池带识别；

d）与数据库进行相及取向的对比；

e）校对并给出标定结果；

f）输出相及取向结果。

同时，也可以使用该技术进行多点自动标定，如图10所示。

图10 EBSD的多点自动标定过程

电子背散射衍射的应用

目前EBSD技术的应用领域集中于多晶体材料，例如各种金属和合金、陶瓷、半导体、超导体、矿石等。它其主要应用包括：

a）织构和取向分析；

b）晶粒形状及尺寸分布分析；

c）晶界性质分析；

d）形变与再结晶分析；

e）物相鉴定及相含量测定；

f）两相取向关系测定等。