透射电子显微镜TEM
类似于光学显微镜的成像原理,透射电镜是以电子束作为光源,以电磁场作透镜。电子束透过超薄样品后,经过聚焦与放大后所产生的物像投射到荧光屏或CCD相机上进行观察和记录。
TEM图像衬度是荧光屏或CCD图像中明暗衬度的总称,也称为对比度。通过对不同图像中不同部位衬度的差异进行分析,能够反应出材料微观组织结构之间的相似点和不同点。试样的结晶状态,缺陷,应力,厚度,组成等因素均对象的衬度产生影响。不同衬度所反映的试样信息是不一样的,常用衬度包括质厚衬度,衍射衬度,相位衬度以及原子序数衬度等。同时电子束在与样品相互作用过程中会产生x射线,各元素具有其X射线特征波长,能谱仪正是利用了各元素X射线特征波长不一致这一特性用于成分分析中。
因电子束穿透力较弱,故TEM观察用样品一般厚约100nm,为满足特殊需要,甚至小于10nm。但是样品制备是个相当复杂繁琐的过程,通常采用机械减薄加离子束减薄相结合的手工制备及聚焦离子束FIB的制备。FIB具有微区定点取样,效率高,省时省力等优点。
TEM透射电子显微镜有电子衍射,衍衬成像,高分辨像,扫描透射像等4种功能。下面是模拟计算解析缺陷微结构
选区电子衍射
汇聚束电子衍射
选区电子衍射(SAED)就是在近平行光(高速运动的电子波)下,通过选择数百纳米~微米级尺寸的具体区域,得到衍射花样。图中是AlN/Sapp。界面处电子衍射花样、分析表明AlN晶体与Sapp比较。基板发生面内旋转30°。
汇聚束电子衍射(CBED)就是将电子束集中在数十纳米小面积上,收集电子衍射花样。图中为氮化镓CBED衍射花样结合模拟计算可判定氮化镓外延方向为+c向。
衍衬成像
双束成像
弱束暗场像
双束和弱束成像是识别位错、层错常用的表征方法,图中展示了通过对同一区域进行不同条件下的成像,可以识别出单根位错的特征矢量,进而判断其类型。
TEM高分辨像
双束成像
结构像
高分辨晶格像或者结构像就是近平行光作用下材料微区原子分辨像。图显示氮化镓中层错晶格像,经分析为I1型层错。一般结构像和原子结构投影之间存在一一对应的关系,原子投影是黑色衬度而原子间空隙是白色衬度的,但是对成像条件有一定的要求,需结合模拟计算来揭示。
扫描透射电子显微像
环形明场像
“Z”衬度像
将电子束会聚成小于1nm的探针来观察材料缺陷可由不同探测器得到HAADF,ABF像。图为AlN柱面层错4-8环原子结构。