EBSD样品制备


EBSD样品的制备过程对实验结果的准确性和可靠性有着极为重要的影响。目前，常用的EBSD样品制备方法包括机械抛光、电解抛光和聚焦离子束（FIB）等，但这些方法各有其局限性。

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1.机械抛光的局限性


机械抛光是一种传统的EBSD样品制备方法，虽然操作相对简单，但存在诸多问题。首先，由于其硬度较大，可能会划伤材料表面，尤其不适合硬度较低的材料。其次，机械抛光可能引入形变应力和表面形变层，这会对后续的EBSD分析产生干扰。对于多相材料，不同侵蚀速度可能导致表面不均匀，侵蚀过程还可能加速晶界腐蚀，降低EBSD的标定成功率。此外，机械抛光后的水洗过程可能导致材料氧化，因此不适用于易氧化材料。


2.FIB技术的局限性


与机械抛光相比，FIB技术虽然能够实现精确的逐层切割，但同样存在一些问题。镓离子的重量较大，可能导致样品表面形成较厚的非晶层，特别是在易于发生相变的材料中，FIB的轰击可能引发第二相的产生，从而影响实验数据的准确性。此外，FIB的测试区域较小，耗时较长，成本较高，不利于大规模观察。

氩离子抛光技术


在这样的背景下，氩离子抛光作为一种新兴的EBSD样品制备技术应运而生。它利用高电流密度的氩离子束对样品进行轰击，能够显著减少应力层和非晶层的厚度，避免制样方法对实验数据的误导。


由于氩离子抛光不会引入额外的机械应力或化学反应，晶格畸变较小，有助于提高EBSD的标定率，降低标定参数，提高标定效率，节省时间。因此，氩离子抛光被认为是一种重要的EBSD样品制备方法。


氩离子抛光技术的核心在于其先进的离子枪设计。该系统配备了低能量聚集能力的离子枪，能够在极低的能量水平（低至100 eV）下进行抛光，特别适合对精细样品进行处理。这种低能量抛光方式能够在不损伤样品内部结构的前提下，快速去除表面缺陷，展现出卓越的抛光效率。
同时，氩离子抛光系统的操作灵活性也是其显著优势之一，操作者可以根据不同的样品和需求，随时调整离子枪的角度，并通过触摸屏手动或自动调节气体流量以及优化工作电流。

氩离子抛光技术的实践案例


案例一：多层结构半导体材质


1. 样品预处理：将样品表面磨抛平整，采用9um金刚石砂纸进行初步打磨，以确保样品表面的平整度和光洁度。


2. 氩离子束切割：使用Gatan 685对样品表面进行切割，设定电压为7kV，切割时间根据样品观察面的大小进行调整。通过氩离子束的精确轰击，能够有效去除样品表面的应力层和非晶层，同时避免对样品内部结构的破坏。


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不同区域的菊池花样


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3.结果：经过氩离子抛光技术处理后的多层结构半导体材质样品，每层都能清晰地观察到，焊球的结构清晰可见。菊池花样表明制备出的样品表面质量高，为后续的EBSD分析提供了高质量的数据支持。


案例二：铜合金


1. 样品预处理：将样品表面磨抛平整，采用9um金刚石砂纸进行初步打磨，确保样品表面的平整度和光洁度。


2. 氩离子束切割：使用氩离子束切割仪对样品表面进行切割，设定电压为7kV，切割时间根据样品观察面的大小进行调整。通过氩离子束的精确轰击，能够有效去除样品表面的应力层和非晶层，同时避免对样品内部结构的破坏。


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晶粒取向分布图和称度图像

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菊池花样

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铜合金的晶粒结构


3.结果：铜合金晶粒结构的细节清晰可见，包括晶粒取向关系、晶界类型、再结晶晶粒等信息。可观察到铜合金样品表面清晰的菊池花样，这表明该样品经过氩离子束研磨抛光后制备质量非常好。晶粒取向分布图和晶粒尺寸图像进一步验证了样品的高质量，为深入理解铜合金的微观结构和性能提供了有力支持。