透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope, 简称TEM),它是将经过加速、聚集后的电子束透射入很细的试样内,电子在试样内与原子发生碰撞,使方向发生改变,形成立体角散射现象。散射角与试样密度和厚度有关,故可形成明暗不等的图像,图像经放大和聚焦后显示于成像器件(例如荧光屏、胶片和感光耦合组件等)的显微镜。

1、背景知识

光学显微镜下不能看到0.2微米以下的细微结构,即所谓亚显微结构或者超细结构。为了清晰地观察到这些构造,需要选用较短波长光源来提高显微镜分辨率。1932年Ruska发明了以电子束为光源的透射电子显微镜,电子束的波长比可见光和紫外光短得多,并且电子束的波长与发射电子束的电压平方根成反比,也就是说电压越高波长越短。目前TEM分辨力可达0.2纳米。

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电子束与样品之间的相互作用图

透射的电子束包含有电子强度、相位以及周期性的信息,这些信息将被用于成像。

2、TEM系统组件

TEM系统主要包括下列几个部分:

1.聚光镜:将电子束聚集得到平行光源。

2.样品杆:装载需观察的样品。

3.物镜:聚焦成像,一次放大。

4.中间镜:二次放大,并控制成像模式(图像模式或者电子衍射模式)。

5.投影镜:三次放大。

6.荧光屏:将电子信号转化为可见光,供操作者观察。

7.CCD相机:电荷耦合元件,将光学影像转化为数字信号。

8.电子枪:用来发射电子。由阴极,栅极和阳极三部分组成。阴极管的出射电子经栅极小孔形成射线束,经阳极电压加速射入聚光镜,起到加速电子束和加压电子束的效果。

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透射电镜基本构造示意图

3、基本原理

透射电子显微镜主要将加速聚焦后的电子束投影在特别薄的试样上,电子与试样中原子发生碰撞,使其改变方向,形成立体角散射。散射角大小与样品密度,厚度有关,因此会形成亮暗不一的图像,图像经过放大,聚焦之后会呈现于成像器件中。

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透射电镜原理图

4、样品制备

制样要求:

材料科学研究中TEM样品的制备对电子显微学的研究工作来说,具有重要的作用,它是一项很细致的技术工作。为了获得良好的TEM结果必须先制备良好的薄膜样品,而TEM样品的制备对于电子显微学的研究具有十分重要的意义。传统的常规制备方法很多,例如:化学减薄、电解双喷、解理、超薄切片、粉碎研磨、FIB聚焦离子束机械减薄、离子减薄,这些方法都能制备出较好的薄膜样品。

当前新材料发展迅速,对样品制备有较高要求。样品制备发展方向应以制备时间短、电子穿透面积大、薄区厚度薄和高度局域减薄为主。

TEM样品类型:

1.块状:用于普通微结构研究

2.平面:用于薄膜和表面附近微结构研究

3.横截面样品:均匀薄膜和界面的微结构研究

4.小块物体:粉末、纤维、纳米量级的材料

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透射样品制备工艺图

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截面样品制备工艺图

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粉末样品制备工艺图

5、应用

透射电子显微镜更广泛地用于材料科学,生物学等领域。由于电子易散射或被物体吸收,故穿透力低,样品的密度、厚度等都会影响到最后的成像质量,必须制备更薄的超薄切片,通常为50~100纳米。因此,透射电子显微镜下观察的试样需进行薄层处理。

常用的方法有:超薄切片法、冷冻超薄切片法、冷冻蚀刻法、冷冻断裂法等。对于液体样品,通常是挂预处理过的铜网上进行观察。

6、常见问题解析

1.为什么透射电镜没有颜色?

颜色由光线即电磁波频率所决定,电子显微镜光线并非自然光而是电子束光源因此无法表现出五彩斑斓。TEM能看到光学显微镜下看不见的0.2微米以下细微结构,即所谓亚显微结构或者超微结构。要想看清这些结构,就必须选择波长更短的光源,以提高显微镜的分辨率。电镜获得的图像是反映电子多少(即亮度)的“灰度图”,其中没有色彩信息。

2.TEM和SEM的区别:

一束高能量入射电子轰击材料表面后,受激区域会出现二次电子,背散射电子和俄歇电子等特征X射线和透射电子及可见,紫外和红外光区电磁辐射等。扫描电镜收集二次电子和背散射电子的信息,透射电镜收集透射电子的信息。

SEM制样对样品的厚度没有特殊要求,具体剖面可通过切,磨,抛光或者解理来展现,使其变成可观测表面;TEM所获得显微图像的品质强烈地取决于试样的厚度,所以试样的观测部位应很薄,通常在10~100纳米以内或更薄。

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SEM工作原理图

3.什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区别?

晶体试样电镜观察中,因各处晶体取向及(或)晶体结构的差异,对布拉格条件的满足程度也不一样,使相应试样的下表面衍射效果也不一样,由此在底面上形成衍射振幅分布因位置不同而异,由此所形成的衬度叫做衍射衬度。质厚衬度由试样不同微区之间所具有的原子序数或者厚度差异所产生,适合复型膜试样电子图像的判读。