三维EBSD（3D EBSD）能揭示更多三维微观结构信息。
常规的EBSD显示的是样品的表面信息。然而，我们时常需要从三维物体中得到同样类型的信息，从而研究晶粒组织、晶粒尺寸和界面。根据感兴趣物体的尺寸，通常有几种方法可以实现：对于大尺度区域的特征可以用机械切片技术在样品不同深度处暴露新的表面进行分析。对于小尺度区域的特征，将样品从扫描电镜的样品仓取出，然后重新定位采集数据不具有可行性。解决方案就是结合使用扫描电镜和聚焦离子束（FIB-SEM），用离子束去除每一幅EBSD面分布图层间的物质。
图为金鉴实验室的多台扫描电镜（SEM）
图为金鉴实验室的双束聚焦离子显微镜（FIB-SEM）
整个过程通常是自动的。要达到这个目的，样品的放置必须既适合离子束切削，即离子束与样品表面平行，也便于EBSD数据采集（图1）。一种设置是在两种工作状态下自动切换样品的位置，以便两套系统都处于最佳的工作位置；另一种设置是不移动样品，让样品台处在一个既可以离子切削也可以采集EBSD的位置。
通过重复采集EBSD数据和暴露新的表面这个过程，可以在分析区域内建立一个三维的微观组织显示图。要获得好的分辨率，采集许多切片数据是必要的（也许需要超过100个）。
图2的例子是从x, y和z三个方向以0.2μm的步长采集的铜数据。在这里，这种技术用来展现和研究晶粒之间界面，以及提供晶粒尺寸和形状的信息。
图 1 3D-EBSD中FIB-SEM和 EBSD的几何位置关系的示意图
图 2 铜样品的3D EBSD分析（感谢陈晓华老师）
(a) 重建和处理过的三维取向图；
(a) 重建和处理过的三维取向图；
(b) 在X，Y和Z平面的截面；
(c) 突出显示选取的晶粒。
(c) 突出显示选取的晶粒。
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