电子显微镜（Transmission electron microscope，缩写TEM），简称透射电镜，是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。散射角与试样的密度和厚度有关，从而可形成亮暗不一图像。透射电子显微镜一般分辨率在0.1~0.2nm之间，放大倍数在数万~百万倍之间，用来观测超微结构，也就是在0.2微米以下，光学显微镜下看不见的超微结构，也称“亚显微结构”。

在实际操作TEM之前，要求所测试样必须满足一定的条件，针对不同类型的试样有不同的制取方法。

1、样品要求

1．粉末样品基本要求
（1）单颗粉末尺寸最好小于1μm；

（2）无磁性；

（3）以无机成分为主，否则会造成电镜严重的污染，高压跳掉，甚至击坏高压枪；

2．块状样品基本要求
（1）需要电解减薄或离子减薄，获得几十纳米的薄区才能观察；

（2）如晶粒尺寸小于1μm，也可用破碎等机械方法制成粉末来观察；

（3）无磁性；

（4）块状样品的准备工作繁杂，费时，过程繁多，需有经验丰富的工程师进行引导或准备；样品准备得好与坏，直接影响后文电镜观察与分析。因此块状样品在准备前最好先跟TEM工程师交流咨询。

2、送样品前的准备工作

1．目的要明确：
（1）做什么内容（例如测定纳米棒生长方向、具体观察和分析某晶面缺陷、相结构分析、主相和第二相取向关系、界面晶格匹配等）；

（2）希望能解决什么问题；

2．样品经X-Ray粉末衍射（XRD）试验，确定其结构，然后决定是否进行HRTEM；这既可以节约时间也可以基于XRD获取更多微观结构信息。

3．在制作HRTEM之前请携带XRD数据和其他实验结果并和HRTEM工程师作必要交流来判断是否能实现目标；

3、粉末样品的制备

1．选择高质量的微栅网（直径3mm），这是关系到能否拍摄出高质量高分辨电镜照片的第一步；

2．用镊子小心取出微栅网，将膜面朝上（在灯光下观察显示有光泽的面，即膜面），轻轻平放在白色滤纸上；

3．取粉末与乙醇各适量加入小烧杯中超声振荡10~30min；3~5 min后在玻璃毛细管内吸取粉末与乙醇均匀混合，然后滴2~3滴该混合液体到微栅网上（如果粉末呈黑色，那么微栅网四周白色滤纸的表面就会变得稍微发黑，这时就会适度。滴得过多，会使粉末无法散去，对观察不利，而粉末落入电镜中的机会大大增加，严重地影响电镜寿命；滴的太少，不利于电镜观察，也很难发现实验需要的粉末颗粒。

4．等15 min以上，以便乙醇尽量挥发完毕；否则将样品装上样品台插入电镜，将影响电镜的真空。

4、块状样品制备

1. 电解减薄方法 用于金属和合金试样的制备。
（1）块状样切成约0.3mm厚的均匀薄片；

（2）用金刚砂纸机械研磨到约120~150μm厚；

（3）抛光研磨到约100μm厚；

（4）冲成Ф3mm 的圆片；

（5）选择合适的电解液和双喷电解仪的工作条件，将Ф3mm 的圆片中心减薄出小孔；

（6）迅速取出减薄试样放入无水乙醇中漂洗干净。

注意事项：
（1）电解减薄所用的电解液有很强的腐蚀性，需要注意人员安全，及对设备的清洗；

（2）电解减薄完的试样需要轻取、轻拿、轻放和轻装，否则容易破碎，导致前功尽弃；

2. 离子减薄方法用于陶瓷、半导体、以及多层膜截面等材料试样的制备。

2.块状样制备
（1）块状样切成约0.3mm厚的均匀薄片；

（2）均匀薄片用石蜡粘贴于超声波切割机样品座上的载玻片上；

（3）用超声波切割机冲成Ф3mm 的圆片；

（4）用金刚砂纸机械研磨到约100μm厚；

（5）利用磨坑仪将圆片的中心部分磨成凹坑，凹坑的深度为50~70μm左右，凹坑的主要目的在于缩短后序离子减薄的工艺时间，从而提高最终的减薄效率；

（6）在离子减薄仪内仔细放置干净且已经有凹坑的Ф3mm圆片，并根据样品材料特点选择适当离子减薄参数；通常普通陶瓷样品的离子减薄需要2~3天；全程大约五天左右。

注意事项：
（1）凹坑过程试样需要精确的对中，先粗磨后细磨抛光，磨轮负载要适中，否则试样易破碎；

（2）凹坑完毕后，对凹坑仪的磨轮和转轴要清洗干净；

（3）凹坑完毕的试样需放在丙酮中浸泡、清洗和凉干；

（4）做离子减薄样品在安装样品台及取出样品台这两个过程中，都要十分谨慎而精细地操作，由于这时Ф3mm薄片样品中心已经很细了，力度不均匀或过大会使样品碎裂。

（5）需要很好的耐心，欲速则不达。