聚焦离子束-扫描电子显微镜（FIB-SEM）技术在锂离子电池领域的应用是一项重要的技术进步，它为锂离子电池材料的微观结构分析提供了新的视角和方法。这项技术通过精确的微纳米尺度加工，使得研究者能够深入探究锂离子电池电极材料的内部结构和特性，从而为电池性能的提升和新材料的开发提供了重要的实验数据和理论支持。

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(a) 液态金属离子源构造[6]；(b) 典型FIB-SEM双束设备


元素掺杂引起的多晶化[12]。(a～c)SEM图像和(d～f)通过FIB制备的截面样品的ISE图像

三维重构技术

三维重构是FIB-SEM技术在锂离子电池研究中的一个重要应用。通过对电极材料进行精确的离子束铣削和扫描电子显微镜成像，可以获得电极内部的孔隙网络、多相结构和体积变化等三维特征信息。这些信息对于理解电极材料在充放电过程中的物理和化学变化至关重要。例如，通过三维重构技术，研究者可以直观地观察到电极材料内部的孔隙结构变化，这些变化直接影响到锂离子的传输路径和电池的充放电性能。

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FIB制备TEM样品的步骤

冷冻加工技术

冷冻加工技术是FIB-SEM技术在锂离子电池研究中的另一个关键应用。锂金属和液态电解质等材料对电子束和离子束极为敏感，容易在加工过程中发生化学性质和形貌的变化。通过冷冻加工技术，可以将这些束流敏感材料在低温下进行加工和观察，从而保持其原始的形貌和化学性质。这对于准确表征锂金属阳极和固液界面的本征信息具有重要意义。

单颗粒电池构建

FIB-SEM技术还可以用于构建单颗粒微型电池，实现对单个电池颗粒在充放电循环过程中的微观结构演化的原位观察。这种技术可以排除黏结剂、导电添加剂等对电极材料本征性能的影响，从而更准确地确定电极材料的内在特性。这对于理解高容量电池材料的电化学反应机制和机械降解过程具有重要的科学价值。

技术挑战与解决方案

尽管FIB-SEM技术在锂离子电池研究中具有巨大的潜力，但在实际应用中也面临着一些挑战。例如，样品对电子束辐照的敏感性可能导致样品在观察过程中发生不可逆的变化。此外，锂离子电池材料的制样困难和对环境要求苛刻也是常见的问题。为了克服这些挑战，研究者们采用了低温保护技术，如cryo-FIB/SEM，以减少样品在加工过程中的损伤，并保持其原始状态。

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采用(a) 非晶冰和(b) 再沉积材料进行低温TEM样品制备

技术发展与未来展望

随着技术的不断进步，FIB-SEM系统在储能电池研究领域的应用将更加深入和广泛。新型离子源的开发，如气体离子源，可以提供更高的加工精度和更好的样品兼容性。飞秒激光技术的应用，可以实现更高效、更大面积的加工，弥补了传统镓离子FIB-SEM在大尺寸电池材料加工方面的不足。此外，原位试验样品台的发展也为FIB-SEM技术提供了更多的实验可能性。

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显微镜下观察到的微型电池二次电子图像。用纳米机械手将附着的单阴极氧化物粒子浸入或部分浸入覆盖阳极材料(Li4Ti5O12)的液滴中。整个实验在FIB-SEM中进行

FIB-SEM技术在锂离子电池领域的应用为电池材料的微观结构分析提供了强有力的工具。随着技术的不断发展和完善，未来将有望为锂离子电池的性能提升和新电池技术的开发提供更多的支持和贡献。