透射电子显微镜

透射电子显微镜简称TEM，是一种高分辨率的微观分析仪器，自1933年发明以来，已成为探索微观世界的强大工具。

其工作原理是在高真空环境下，电子枪发射电子束，经过聚焦后形成细小的电子束，穿过极薄的样品。当电子束与样品中的原子相互作用时，会发生散射、衍射等现象，透射束的强度也会随之改变。通过收集这些信号，TEM能够生成高分辨率的图像，揭示样品的形貌、结构和成分等信息。

TEM的成像原理主要分为吸收像、衍射像和相位像三种。吸收像基于样品的质量厚度差异，质量密度大的区域会吸收更多电子，图像亮度较暗；衍射像则利用电子束被样品衍射后的波振幅分布，反映晶体缺陷等微观结构；相位像适用于极薄样品，成像主要来自电子波的相位变化。这些成像原理使TEM能够从不同角度揭示样品的微观特征。

功能与应用

1.形貌观察

TEM能够通过质厚衬度（吸收衬度）像观察样品的形貌。在低倍率下，可以清晰地看到样品的大小和轮廓，结合扫描电子显微镜（SEM）的初步观察，能够更全面地推断材料的外形。例如，对于纳米片层材料，TEM可以清晰地显示出其层状结构和边缘形态，为材料的微观结构研究提供重要信息。

纳米片层材料

2.物相分析

利用电子衍射与选区电子衍射技术，TEM可以对样品进行物相分析。通过分析衍射花样，可以确定材料的物相、晶系甚至空间群。

单晶的衍射花样为规则排列的衍射斑点，具有明显的对称性和二维网格特征；多晶衍射花样则由一系列同心圆环组成，反映了多晶体中微晶的随机排列；而非晶态物质的衍射花样则表现为漫散射的光晕或宽化的同心环。这种物相分析能力使TEM在材料科学、化学和地质学等领域具有广泛的应用价值。

3.晶体结构分析

高分辨透射电子显微术（HRTEM）是TEM的重要功能之一，它能够使晶体材料中的原子串成像，直观地展示晶体局部的原子配置情况。

通过高分辨图像，可以清晰地观察到晶体缺陷、微畴、界面及表面处的原子分布等微观结构，从而确定晶体的晶格参数、晶面间距和晶体取向等关键信息。

4.微区成分分析

通过分析这些特征X射线的能量，可以确定样品中元素的种类；而分析X射线的强度，则可以定量分析元素的含量。这种成分分析能力使TEM在材料的成分研究和失效分析中发挥重要作用，例如在半导体材料中检测杂质元素的分布和含量。

样品制备与要求

TEM的样品制备是关键步骤之一，因为样品必须足够薄，才能使电子束穿透。常见的制样方法包括电解双喷、冷冻切片、离子减薄以及双束扫描电子显微镜（DB-FIB）制样。

DB-FIB能够实现纳米级精度的定点TEM样品制备，适用于先进制程晶圆制造工艺分析和半导体器件的失效分析。对于送样要求，单颗粉末尺寸最好小于1μm；薄膜或块状样品则需要通过离子减薄、电解双喷或FIB制样。

注意事项

在使用TEM时，需要注意样品的性质和安全性。样品应无毒、无放射性，并且具有良好的热稳定性。此外，暂不测试磁性样品（含有铁、钴、镍、锰等元素），因为这些样品可能会对设备造成损坏。

总结

通过吸收像、衍射像和相位像等多种成像原理，TEM能够从形貌、物相、晶体结构和成分等多个角度对样品进行深入分析。其高分辨能力甚至可以达到原子级，为微观世界的探索提供了强大的技术支持。