什么是平行样测定?

平行样测定是指同一样品的两份或多份子样在完全相同的条件下进行同步分析,一般检测是做双份平行样。对于某些要求严格的测试,例如标定标准溶液、检校仪器等,有时需要同时做 3 - 5 份平行样测定。平行样的测定结果反映的是分析结果的精密度水平,可以检查同批测试结果的稳定情况。在日常工作中,可按照样品测定的难易程度、所用方法、仪器的测量精度以及分析操作的技术水平等因素安排平行样的数量。条件允许时,应全部做平行双样分析。 01.jpg

平行样质量控制


1.质控要求


平行样质量控制主要包括现场平行样、实验室平行样和密码平行样,进行平行样质量控制时应符合以下要求:

每一批样品小于 10 个时,检验人员制备的平行样不得少于 1 个;每一批样品不小于 10 个,每 10 - 20 个样品制备 1 个平行样。平行测定值不符合规定值范围的,应查找原因,消除之后,重新测定。有质量控制图的,将所测定值的均值点入图中,进行控制。


2.方案设计


平行样测试的方案是在重复性条件下进行的,因此考虑的因素较少,相对简单。

首先需确定平行样测试的检测对象或者说质量控制的某一目标。对于检测实验室来说,一旦检测方法和检测目标物确定了,相应的检测对象就确定了。


其次,需考虑测试方法和结果的要求。一般标准检测方法中都已经规定了精密度方面的要求,大部分是针对重复性测试或平行样测试的。

最后,需确定平行样测试的类型。根据样品范围、浓度水平和测试的方法及结果的要求,综合考虑所采用的平行样类型。


方案实施


平行样方案在具体实施上,首先需保证测试是在重复性条件下进行的,即待测样品、测试人员、测试设备和仪器,测试方法、测试环境等因素在测试平行样时是保持一致的。其次要注意平行样测试时,每个样品测试时都能保持独立性。


数据处理与结果评价


平行样测试,对于数据的处理和表达,应该给予明确的规定。确定合适的平行样测试数据处理方式,一般可以用平行样测试的结果的均值来表达,均值相对于单次测试结果,其精密度更小。


平行样结果差异大的解决方法


1.样品的均匀性


用于平行样测试的样品,如样品本身不均匀,通常会增大平行样结果差异。因此,进行平行样测试,应尽可能采用足够均匀的样品进行测试。


2.检测设备或仪器的稳定性


检测设备的稳定性高低,会对平行样的测试结果精密度产生直接的影响。在检测实验室内,制定合适频率的定期的仪器设备性能检查计划,和恰当的仪器设备使用前的性能评估程序,有助于测试人员了解仪器设备的状态和测试工作的开展,确保检测设备或仪器的稳定性满足要求,减小偶然误差。


测试方法的精密度


平行样结果差异不同,可通过选取精密度更小的方法可减少平行样的结果差异。通常平行样测试中,所使用的测量方法应是一个标准化的方法。这个检测方法应是稳健的,操作人员熟练的,不会因为操作人员理解不同,引入进偶然误差,即测量过程中的微小变动对测量结果,不会产生意外的大变动。


平行样间的分析间隔


某些物质的含量或性质会随着时间而改变(例如一些需显色或者衍生化反应后分析的待测物质),此时随着平行样间的分析间隔增加,可能会增大平行样结果的差异。


人员技术水平、试剂和环境变化


测试人员的技术水平和受培训程度高低,会对测试结果带来一定的偶然误差。同时,平行样测试中所使用的试剂应是同批次的且已验收合格的。实验室的温湿度条件或其他的环境条件,将可能通过影响测试设备、测试人员等因素间接影响测试结果的精密度,也可能直接地对测试结果精密度造成影响。